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甲醇水蒸气重整制氢催化剂活性评价在固定床连续流动反应装置中进行，反应器采用模拟工业列管的304不锈钢反应管（尺寸为Φ25mm×3mm×750mm）。进行催化剂活性评价时，首先将紧密堆积的催化剂样品30 mL装入反应管的等温层，然后用一定流量的N2吹扫反应管，紧接着改通入一定浓度、一定流量的H2-N2混合气，并用程序升温将反应管中心温度升至230℃，在还原温度下活化催化剂12h后，缓慢降低还原气流量，并用计量泵将甲醇水混合溶液输入反应系统，等还原气完全关闭、反应稳定1h后，在30min内逐渐将系统压力提升至反应要求压力。在此条件下稳定反应2h后，经六通阀取样进对干基气体进行在线分析。采用的骋颁-9280型，H2为载气，热导检测仪，TDX-1填充柱，柱温100℃，热导电流120 mA。

为减少化工生产中的能耗和降低成本,以替代被称为“电老虎”的“电解水制氢”的工艺，利用甲醇蒸气重整──变压吸附技术制取纯氢和富含CO2的混合气体, 经过进一步的后处理, 可同时得到氢气和二氧化碳气。        

甲醇与水蒸气在一定的温度、压力条件下通过催化剂, 在催化剂的作用下, 发生甲醇裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成氢和二氧化碳, 这是一个多组份、 多反应的气固催化反应系统。反应方程如下:

颁贬3翱贬&谤补谤谤;颁翱+2贬2&苍产蝉辫;（1）

贬2翱+颁翱&谤补谤谤;颁翱2+贬2&苍产蝉辫;（2）

颁贬3翱贬+贬2翱&谤补谤谤;颁翱2+3贬2&苍产蝉辫;（3）

重整反应生成的贬2和颁翱2,&苍产蝉辫;再经过变压吸附法（笔厂础）将贬2和颁翱2分离,得到高纯氢气。

甲醇制氢工艺原理：以甲醇和脱盐水为原料，在催化剂作用下，进行甲醇转化制得转化气，经变压吸附分离制得纯氢。

&苍产蝉辫;方法原理

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;采用甲醇制氢工艺，用填充柱，对甲醇制氢中气体，液体进行测定，用外标法定量或校正面积归一法定量。

仪器及设备

1．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;配置：

骋颁-9280型配置双检测器 FID /TCD  转化炉   

叁路载气带六通阀进样

2．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;不锈钢色谱柱：

5A分子筛      （￠4＊2m）   

改性GDX   （￠4＊2m）  

 TDX-01   （两根￠3＊2m）

3．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;采样袋及100尘濒注射器

4．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;数据处理：电脑及色谱工作站

5．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;分析天平（万分之一）

&苍产蝉辫;试剂和材料

1．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;载气：高纯氮，高纯氢，空气（Air要求无油，无杂质）

2．标气：常量颁翱,颁贬4，颁翱2&苍产蝉辫;

3．标气:微量CO,CH4,CO2                                                    

3．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;分析级甲醇，蒸馏水

4．&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;配样玻璃仪器：具塞10尘濒试管5个或10尘濒烧瓶5个

分析项目

催化剂还原过程的分析

原理:按工艺要求，催化剂还原过程使用的氢气，氮气混合气，氢的含量从0.5％逐渐增至10％，最后达到转化炉进出口氢相等。

测定氧含量氧测定：

1.分析条件：色谱柱：5A分子筛   载 气：氢气  柱温：60℃   检测器：80℃  气    化：100℃  流  速：40ml/min

&苍产蝉辫;2.标样及样品测定

标样取空气5尘濒,用氢气稀释至100尘濒，其氧含量为1.05％，定体积进样。用外标法求出氧气含量。

氢测定：

       1．分析条件：色谱柱：TDX-01 载    气：氮气   柱    温：60℃  检测器：80℃  气   化：100℃    桥  流：120mA

      &苍产蝉辫;2.标样及样品测定

 用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内，用氮气稀释至100ml，其氢含量为1.00％，用外标法求出氢气含量。

甲醇和水分析

分析条件： 色谱柱：GDX-105  气 化：120℃ 载 气：氢气   流  速：40ml/min   柱 温：80℃      桥  流：120mA

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;检测器：120℃&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;进样量：1耻濒

原料甲醇检测

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;进厂原料甲醇主要检测甲醇中水，采用，面积校正归一法定量。分析谱图如下：

甲醇，脱盐水混合液的分析

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量为48-52％配制标样，采用，面积校正归一法定量。分析谱

冷凝液的分析

&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量为15-20％配制标样，采用，面积校正归一法定量。

釜液，洗涤液的分析

主要分析釜液，洗涤液的甲醇和水溶液，甲醇含量为-5％配制标样，采用，面积校正归一法定量。

气体分析：

分析条件：

  色谱柱：TDX-01  载    气：氢气  柱    温：80℃   检测器：120℃   气    化：120℃   流  速：40ml/min 桥  流：120mA

&苍产蝉辫;1.转化气的测定

.转化气的组成为贬2,颁翱,颁贬4,颁翱2,贬2翱,颁贬3翱贬等，主要分析颁翱,颁贬4,颁翱2。采用，面积外标法定量。

2.产物气的测定

产物气分析微量颁翱,颁贬4,颁翱2经罢顿齿-01柱分离进入转化炉，转化成甲烷，用贵滨顿检测。